Side 18

Kompositter Sådan optimerer du hærdeprocessen for e Mange virksomheder oplever udfordringer med kvaliteten af det færdige produkt ved fremstilling af kompositter og coatings. Vi har derfor identificeret en termisk analysemetode, der sikrer optimal udhærdning af epoxy i fremstillingsprocessen og derved reducerer risikoen for reklamationer og tilbagekaldelse af produkter Af Daniela Bach, ph.d., polymerspecialist, og Michael Pilgaard, M.Sc., polymerspecialist, Force Technology Selv om hærdeprocessen ofte udgør en mindre del af produktionen af et produkt, har den en helt afgørende betydning for kvaliteten af det færdige produkt. Det kan derfor godt betale sig at optimere hærdeprocessen for derved at reducere fx reklamationer og tilbagekaldelse af produkter. Udfordringen for de fleste virksomheder ligger i, at man mangler viden om processen og de optimale betingelser, herunder hærdetid og -temperatur. Derudover er det vigtigt for virksomheden at kende robustheden i processen i forhold til afvigelser på blandingsforholdet i flerkomponentsystemer. En bredt anvendelig analysemetode For at imødekomme disse problemstillinger har vi identificeret og evalueret en termisk analysemetode, der kan anvendes af virksomheder, som gerne vil optimere deres produktion af hærdende polymerer/plastsystemer, eksempelvis: ● resinsystemer i forbindelse med kompositproduktion. ● hærdeplastsystemer i forbindelse med fremstilling af hærdeplast. ● coatings - eksempelvis gelcoats, lak og malingssystemer, leading edge protection coatings og lignende. Som modelhærdesystem er der valgt et kommercielt biobaseret to-komponent-epoxysystem, der typisk anvendes i forbindelse med vakuuminfusionsprocesser og RTM (resin transfer moulding) ved kompositfremstilling. For disse fremstillingsprocesser gælder det, at har man styr på sin hærdeproces, og kender man de optimale betingelser for temperatur og tid samt hvor meget eller lidt blandingsforholdet må afvige, har man mulighed for at minimere hærdetiden og derved optimere produktionen af det færdige produkt. Dokumentation overfor kunder Udover at optimere de interne fremstillingsprocesser kan analysemetoden bruges til at sikre en ensartet kvalitet ved produktionen. Samtidig kan metoden anvendes som udgangskontrol og implementeres i virksomhedens kvalitetssystem. Det betyder færre kassere- de emner og derved en mere effektiv produktion. Ved at anvende analysemetoden kan virksomheden sikre, at udhærdningsgraden overholdes, og at produktet eller komponenten derfor har de specificerede egenskaber, som beskrevet i databladet fra leverandøren af epoxykomponenter. Dette kan være med til at give virksomheden en konkurrencefordel på markedet. Komponenter af denne type anvendes ofte i kritiske og store konstruktioner fx i vindmøller, hvor havari og skader jævnligt ses. Her giver analysemetoden mulighed for, sammen med andre test, at placere og dokumentere skylden for en skade eller et havari, da man kan få svar på, om komponenten eller enheden levede op til de specificerede krav til ophærdning og dermed de mekaniske og termiske egenskaber. Hvad kan analysemetoden DSC anvendes til? DSC (Differential Scanning Calorimetry) er en termisk analysemetode, hvor varmestrømning (heat flow) til og fra en prøve måles som funktion af temperatur eller tid, mens prøven udsættes for et kontrolleret temperaturprogram i en kontrolleret atmosfære. Metoden benyttes fx til at bestemme et materiales glasovergangstemperatur (Tg), krystallisationstemperatur (Tc) ved køling og smeltetemperatur (Tm) ved opvarmning. Temperaturerne er karakteristiske for specifikke plast/ resinsystemer, så resultaterne kan også bruges i kvalitetsmæssige sammen- 18 Plast Panorama | | nr. 2 - 2018

Side 19

u r epoxy Kompositter hænge og fx til at identificere ukendte/ afvigende materialer. DSC kan bruges til evaluering af udhærdningshastigheden og udhærdningsgraden af et hærdesystem (fx et epoxysystem). Metoden kan bruges til at få en bedre forståelse af hærdesystemet, hvorved produktionstiden (hærdetiden) for kompositten/hærdeplasten/coatingen kan minimeres, og som et værktøj der kan bruges til vurdering af den optimale udhærdningstemperatur i forhold til materialets (termiske/mekaniske) egenskaber. Herudover kan metoden bruges til at vurdere, hvor robust pro- cessen er i forhold til afvigelser på blandingsforholdet i flerkomponentsystemer. Varmeudviklingen, der opstår ved udhærdning, og glasovergangstemperatur (Tg) er vigtige parametre at kende for at få en forståelse for hærdningen af epoxysystemet. Tg for en polymer er temperaturen, hvor materialet går fra en hård, sprød tilstand til en mere viskøs, gummiagtig tilstand, så det er en materialeparameter, der er afgørende for brugstemperaturen. Tg afhænger blandt andet af udhærdningsgraden i et specifikt system, men er også forskellig for forskellige materialer. Bag om studiet af epoxyhærdning Som modelsystem er der valgt et kommercielt Super Sap INR to-komponent epoxysystem, der er anvendeligt til fremstilling af kompositemner ved vakuuminfusion og RTM. Epoxysystemet er indledningsvis hærdet ved 23°C og efterfølgende efterhærdet ved forskellige temperaturer. Udhærdningsgraden og hærdehastigheden af Super Sap INR-systemet er undersøgt med DSC. Et typisk DSCtermogram, der bruges ved evaluering af udhærdningsgraden og hærdehastigheder, er vist i figur 1. Når en epoxy  Figur 1. DSC-termogram af Super Sap INR, blandet i henhold til databladet. Ved en hærdetid på tre minutter kan der observeres et højt heatflow (ved ca. 120oC), da der ikke er meget, der har nået at reagere tre minutter efter blanding. 12 timer efter blanding kan der observeres et lavere heatflow. 33 timer efter blanding kan der anes et Tg ved ca. 42oC og et endnu lavere heatflow. 100 timer efter blanding er der stadigvæk (om end meget få) ureagerede kemiske grupper tilbage, hvilket ses på den positive (exoterme) top ved ca. 130°C, og der kan også aflæses et Tg ved ca. 55oC ud fra den negative (endoterme) top. Plast Panorama | | nr. 2 - 2018 19

    ...